Conservación al vacío Preparación del gel

Conservación al vacío Preparación del gel

(1) Agregue una cierta cantidad de titanato de tetrabutilo, etanol anhidro, agua y catalizador a un vaso de precipitados, revuelva rápidamente hasta que se forme un gel y luego déjelo envejecer durante varios días. La cantidad de agua y el control del pH pueden variar entre grupos. (2) Reemplace el agua residual y los reactivos en el gel con etanol absoluto.

La tensión superficial de la conservación al vacío ya no existe en el secado supercrítico

Agregar surfactante para secar introducirá impurezas. En la actualidad, el método más eficaz para eliminar el efecto de la tensión superficial del líquido sobre el daño del gel es usar liofilización a baja temperatura o expulsar el líquido de los poros del gel en condiciones de fluido supercrítico, es decir, secado supercrítico y secado supercrítico. En el fluido en estado supercrítico, la interfaz gas-líquido desaparece y la tensión superficial ya no existe en el secado supercrítico. En este momento, no hay presión adicional generada por la tensión superficial en los poros capilares del gel. Por lo tanto, al secar en condiciones de fluido supercrítico, se puede mantener la estructura de dispersión original del gel, evitando así la aglomeración y aglomeración de materiales o nanopartículas causada por la fuerte contracción capilar en el proceso de secado de las técnicas de secado convencionales, como el secado a temperatura ambiente y el secado al horno. , previniendo las partículas básicas materiales. Las consecuencias son rugosidad, una caída brusca de la superficie específica y una gran reducción de la porosidad.

Existe una estrecha relación entre las propiedades superficiales de la conservación al vacío.

D.4 Diagrama típico de presión de sustancias puras D.4-1 Diagrama típico de presión-temperatura de sustancias puras D.4 Tabla D.4-1 Propiedades críticas de algunas sustancias comunes

Los estudios de termofísica de fluidos muestran que la tensión superficial de los líquidos está relacionada con la temperatura de la siguiente manera:

σ {{0}} σ 0 (1 T / TC )

En la fórmula: σ——tensión superficial del líquido; σ0——constante característica relacionada con la atracción intermolecular; TC es la temperatura crítica de la materia. Cuando la temperatura del sistema alcanza la temperatura crítica (T=TC ), de acuerdo con la fórmula anterior, la tensión superficial tiende a cero, lo que indica que en condiciones críticas, la interfase gas-líquido desaparece y la tensión superficial deja de existir. Antes de que se seque el gel, la estructura de red del gel se llena con solvente líquido. Con el secado del gel seco, después de que el solvente se volatilice parcialmente, el líquido comienza a formar un menisco en los poros capilares de la red de gel, lo que genera una presión adicional. p=2σ/r. El tamaño del capilar de gel es generalmente de 1 a 100 nm. Si el radio del capilar de gel es de 20 nm, cuando existe una fuerza de contracción capilar tan fuerte formada por la tensión superficial del etanol líquido, el cálculo teórico se basará en la presión. 2,3 MPa. El tamaño de los poros capilares se reduce aún más y la presión adicional aumenta aún más, de modo que las partículas se aproximan, se agregan y se contraen aún más, y la estructura de red del gel colapsa. Por lo tanto, es difícil evitar la contracción y la fragmentación del gel utilizando el proceso de secado convencional y, finalmente, solo se puede obtener un xerogel fragmentado, duro y poroso a gran escala.

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