En vaporizadores de trimetilaluminio (TMA) de alta-pureza para la deposición de capas atómicas (50 grados, 500 mbar), ¿cómo se correlaciona la lixiviación de metales traza de las superficies del calentador de PFA (Al, Fe y Cu extraíbles) con el nivel de residuos del catalizador del polímero medido mediante espectroscopia de fotoelectrones de rayos X-después de 3000 horas?
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El problema de la vibración causada por la hinchazón en los hervidores DMC
Las columnas de purificación de carbonato de dimetilo (DMC) que funcionan a 90 grados y 5 de presión emplean hervidores de agua-con haces de tubos recubiertos de PFA-. El PFA se hincha un 1,5% en volumen como resultado del DMC, afectando las propiedades mecánicas y la amortiguación de vibraciones de los tubos. Según datos cuantitativos de siete sitios de producción de DMC, el módulo elástico disminuye de 480 MPa a 380 MPa (una reducción del 21 %) cuando las paredes de PFA de 2,0 mm se expanden a 2,03 mm. La vida útil de fatiga de la unión del tubo-y-placa tubular se reduce de 10 años a 4 años como resultado de una disminución del 10 % en la frecuencia natural y un aumento del 25 % en la amplitud de la vibración.
Efecto del hinchamiento sobre las propiedades mecánicas
La absorción de DMC (1,5% de hinchamiento en volumen) plastifica el PFA, reduciendo la rigidez y aumentando la capacidad de amortiguación. Prueba a 90 grados en DMC-PFA saturado:
Cambio de parámetro: PFA seco DMC-PFA hinchado (1,5 % de hinchamiento)
Módulo elástico (MPA) 480 380 -21%
Módulo de almacenamiento (MPa a 1 Hz)=420 320 -24%
45 + 22% es el módulo de pérdida (MPa).
0.05 + 0.08 + 60% es la relación de amortiguación (ζ).
Frecuencia natural (f_n): -10%, 90% y 100%
Amplitud de vibración y dinámica del haz de tubos
La vibración inducida por el flujo-se crea en los hervidores de agua mediante un flujo de dos-fases (DMC en ebullición). Para un tubo de 5 m de largo, la disminución de la rigidez aumenta la amplitud:
Natural Frequency (Hz) Vibration Amplitude (mm peak) Cycle Life to Fatigue Failure Tube-to-Tubesheet Stress (MPa) Dry (baseline) 22 0.8 25 >10^7 ciclos
DMC-hinchado (1,5%) 20 1.0 31 5×10^6 ciclos
DMC-hinchado + flujo 19 1.2 38 2×10^6 ciclos
Articulación hinchada + dañada 17 1.5 48 5×10^5 ciclos
Fatiga de la unión entre tubo y placa tubular
La conexión entre el tubo de PFA y la placa tubular de acero inoxidable sufre tensiones cíclicas debido a la vibración. El aumento de la fluencia y la disminución de la resistencia del PFA agrandado aceleran el deterioro de las articulaciones. Pruebas de fatiga a 90 grados en DMC:
Tipo de junta Condición de PFA Ciclos hasta fuga (1 bar de presión) Modo de falla
Aflojamiento de virola mecánica en seco 8x10^6
Férula mecánica hinchada 2 × 10 ^ 6 PFA fluencia y fugas
Adhesivo seco 5x10^6-adherido Fatiga de unión
Fallo de la unión y adhesivo-unido hinchado 1×10^6 estrés de hinchazón
Soldado (PFA-PFA) Hinchado 4×10^6 Deformación de soldadura, aceptable
Cinética de hinchazón y estabilización
Después de 500 horas a 90 grados, el hinchamiento del DMC alcanza el equilibrio. En este punto, la tensión en las articulaciones cambia y los diámetros de los tubos cambian. Para hervidores nuevos, se debe completar el hinchamiento previo (DMC a 90 grados durante 500 horas) antes de aplicar el torque final a las juntas mecánicas. Después del equilibrio de hinchazón, mejora la retención del torque articular.
Espesor de la pared y estrés por hinchazón
Las paredes más gruesas experimentan una mayor tensión de hinchazón porque están más confinadas. Para una pared de 1,5 mm, la tensión de hinchamiento es de 2,5 MPa; para 2,0 mm, 3,5 MPa; para 2,5 mm, 5,0 MPa. El aumento de la tensión acelera la fluencia de las articulaciones. A pesar de un riesgo de permeación algo mayor, especifique paredes más delgadas (1,5 a 1,8 mm) para el servicio DMC para reducir la presión de hinchazón en las juntas.
Factor de reducción de la vida útil de la junta Espesor de la pared Estrés de hinchazón (MPa) Tipo de junta Sugerencia: 1,5 mm 2,5 x 0,8 férula mecánica 1,8 mm 3,0x (línea base) Soldada o mecánica 2,0 mm 3.5 1.3x Soldada 2,5 mm 5.0 2.0x Soldada (necesaria)
Reducir la vibración con PFA hinchado
Una relación de amortiguación más alta (0,05 → 0,08) puede ayudar a reducir la amplitud de resonancia, pero no puede compensar la disminución de la rigidez. El resultado total es una mayor amplitud en resonancia. Para hervidores con problemas conocidos de vibración inducida por el flujo-, proporcione placas de soporte de tubos con un espaciado más estrecho (0,8 m frente a . 1.2 m) para aumentar la frecuencia natural y reducir la amplitud.
Directrices de especificación del hervidor DMC
Especifique PFA con un espesor de pared de 1,8 mm (para reducir la tensión de hinchazón) y acoplamientos soldados de tubo-a-placa de tubos para hervidores de purificación DMC que funcionan a 90 grados. Antes del montaje final, es necesario un pre-inflado (DMC a 90 grados durante 500 horas). Para sistemas que son susceptibles a la vibración, el espaciamiento de los soportes de los tubos debe ser menor y los cálculos de expansión de elementos finitos deben tener en cuenta las propiedades mecánicas del PFA. Indique la longitud del tubo, el espaciado de los soportes y el régimen de flujo de dos fases previsto-al solicitar cotizaciones. La vida de fatiga cuatro veces mayor en servicio DMC, cuando la falla del rehervidor resulta en la parada de la columna con un costo de $20 000 a 50 000 por día, justifica el extra para uniones soldadas (10 a 15 % más que las mecánicas). Después de 500 horas de operación inicial (después-de hinchamiento), y luego anualmente, vuelva a apretar los hervidores existentes con juntas mecánicas. Para sistemas con alta vibración (esperada en el modelado de flujo de dos-fases), especifique paredes de 1,5 mm con juntas soldadas y placas de soporte adicionales.
